Scanning Electron Microscopy（Train for advanced research）扫描电子显微镜介绍（二）

本文将介绍扫描电子显微镜（SEM）。

电子显微镜在许多方面与光学显微镜类似。乍一看这令人惊讶，因为光学显微镜的简单技术与电子显微镜复杂的电子器件、真空设备、电压供应和电子光学系统之间形成了鲜明对比。两者都有一个照明源（灯泡与电子源）、一个聚光镜（玻璃与电磁镜）、一个样品和一个探测器（眼睛与电子探测器）。这些特征的比较经常被用作任何有关SEM讨论的起点。

SEM使用由电子枪产生的高能电子束，经磁透镜处理后聚焦于样品表面，并在样品表面进行系统性的扫描（光栅扫描）。与光学显微镜中的光不同，SEM中的电子从未形成样品的真实图像。

SEM图像是电子束以矩形扫描图案（光栅）逐点照射样品的结果，每个点产生的信号强度反映了样品中的差异（例如形貌或成分差异）。观察屏幕与样品上的电子束同步扫描，样品上的点与图像观察屏幕上的点之间呈对应关系（逐点转换）。放大倍数的增加是通过减小样品上被扫描区域的大小来实现的。

为了在图像中产生衬度，必须逐点测量样品表面上电子束与样品相互作用产生的信号强度。从样品产生的信号由电子探测器收集，通过闪烁体转换为光子，在光电倍增管中放大，并转换为电信号，用于调制观察屏幕上图像的强度。

SEM的主要组成部分包括：电子枪、真空系统、水冷系统、镜筒、样品室、探测器和成像系统。

电子枪

电子枪指的是SEM顶部产生电子束的区域。最简单且最便宜的电子枪使用加热的钨丝来产生电子。其他更昂贵的类型使用晶体（六硼化镧LaB₆或钨Tungsten），并通过加热或使用高电位将电子冷拔出。电子枪产生电子源（由自由电子组成，即从原子中脱离的电子），并将这些电子加速到通常在1-40kV的能量范围。传统的电子枪（三极枪）有三个组成部分：一根热线（称为灯丝或阴极[-ve]或电子发射体）、一个韦氏帽（Wehnelt栅极）[-ve]和一个阳极[+ve]。在热发射（热电子）灯丝中，钨丝通过灯丝电流被加热至白炽状态。这导致热电子发射。发射出的电子是那些克服了材料逸出功的电子。在图中，灯丝（也称为发射体）被韦氏圆筒包围，该圆筒覆盖在灯丝组件上方，并在中心有一个小孔，电子通过该孔逸出。电极引脚通过绝缘盘连接到灯丝，并将电流传导至灯丝。示意图（a-c）显示了三种灯丝类型：a）钨（W）丝，b）六硼化镧晶体组件：LaB₆，以及c）钨晶体（用于场发射枪：FEG）。钨丝发叉式灯丝的尖端直径约为10微米，而钨晶体被锐化至更细得多的尖端。

在韦氏帽下方放置着一个阳极，它带正电，将电子从灯丝处吸引过来。如果灯丝断裂，则无法产生电子。阳极上的小孔允许一部分电子继续沿镜筒向下穿过透镜，以产生更细小、更凝聚的电子束。撞击到阳极的电子通过接地返回高压电源。从阳极小孔中穿出的那部分电子束被称为束流。

电子源

电子枪可分为两种类型：热发射型和场发射型。

典型的热发射电子枪由三部分组成：灯丝、韦氏帽和阳极。灯丝产生的热电子通过施加在灯丝和阳极之间的电压进行加速，从而形成一束沿显微镜镜筒向下传输的电子束。

六硼化镧（LaB₆）电子枪由六硼化镧晶体制成，安装在专门的外壳中。这种材料是一种高熔点的耐火陶瓷材料，通过加热来产生电子。其优点在于使用寿命比热发射钨灯丝更长。

场发射电子枪（FEG）使用尖端为单晶钨丝的灯丝，该灯丝不通过灯丝电流加热。相反，电子通过一个称为提取电压的强静电场从冷灯丝上拉出。FEG相比热发射灯丝具有显著优势，包括更小的电子虚拟源尺寸、高电流、高亮度、低能量扩散和长寿命。这些优势使得FEG SEM成为高放大倍数工作的高分辨率仪器。然而，虽然冷场发射枪为高分辨率二次电子成像提供了最相干的光源，但它最不适用于能谱X射线分析。

肖特基场发射（热场发射）枪相比冷场发射枪具有一些优势。主要优势包括更好的束流稳定性、不那么严格的真空要求，以及无需定期进行发射体闪蒸（每天短时间加热冷灯丝）来恢复发射电流。目前，大多数高分辨率FEG SEM越来越多地使用肖特基发射体。肖特基发射体的一个显著优势是，可以在空间分辨率几乎不降低的情况下获得高束流（目前大多数制造商可实现大于100nA）。

热发射型电子枪的灯丝负载电流必须设置正确。电流过低会导致图像亮度不足，而电流过高则会缩短灯丝的工作寿命。某些样品对电子束尤其敏感，甚至可能熔化。如果发生这种情况，应调低电子束并将样品从显微镜中取出。

灯丝饱和

任何电子枪的两个重要参数是产生的电流量和电流稳定性。电子束在饱和点处最为稳定。恒定的束流是获得高质量图像所必需的，因为所有图像信息都是作为时间的函数来记录的。

电子显微照片是强度值的扫描图像，根据样品上的位置进行投影。对于高质量显微照片，最好使用慢扫描速率（可长达数分钟）。在图像采集期间，灯丝发射的任何变化都会影响扫描中该点的图像强度。这将导致图像质量不佳，因为图像各处的亮度会变化。恒定的束流取决于灯丝是否被正确饱和。

使用带热发射枪的SEM时，一个重要因素是了解灯丝的饱和。通过灯丝的电流越大，电子发射越多。然而，会达到一个发射量最大的点，这称为饱和。在此点之后增加通过灯丝的电流不会增加电子发射，只会缩短灯丝寿命，甚至可能使其过早断裂。这种关系可以通过灯丝电流对电子发射（或亮度）的曲线图来观察。在许多SEM中，灯丝饱和是用户的一项重要任务。作为机器操作员，在实现灯丝饱和方面有几个重要的注意事项。

灯丝不能升得太快，否则会“烧断”（烧毁）。一个校准良好的电子枪通常会在灯丝电流增加时显示一个“假峰”或“拐点”（见曲线图）。这是灯丝表面的某些部分在尖端达到发射温度之前就达到发射温度的结果。随着灯丝电流的增加，假峰消失，最终获得一个细小、紧密且更稳定的束流。对用户而言，这个假峰可以观察到探针电流（亮度）先增加，随后发射量下降，然后随着灯丝电流增加至饱和点，探针电流进一步增加。

如果电子枪校准不良，则没有假峰，只能观察到单一的最大发射峰。当灯丝电流超过此峰后（因为操作员在寻找下一个峰），束流（亮度）会持续下降，而不是上升。如果未识别出这种情况，很容易因灯丝电流过大而导致灯丝烧断。在某些SEM中，特别是那些使用昂贵灯丝（如LaB₆和场发射枪）的仪器，饱和可能自动进行，以避免粗心的用户升得太快。

真空系统

大多数SEM至少使用两种类型的真空泵，以达到产生稳定电子束所需的真空度。序列中的第一级泵（通常是旋片式机械泵）用于粗抽真空，下一级泵（通常是涡轮分子泵或早期的扩散泵）则用于获得更高真空。一个故障安全电路控制真空序列，并维持镜筒和样品室中的适当真空度。（注意：在第一级泵真空度达到要求之前，第二级泵无法工作。在没有良好的前级真空下试图操作扩散泵会导致“返油”以及样品室的油污染。）如果样品潮湿或正在放气，抽真空时间会更长。除非显微镜是专门设计用于湿样品操作的，否则在将样品放入显微镜之前将其干燥是非常重要的。要将样品放入显微镜，需对样品室放气（让空气进入样品室），将样品装入样品台，然后对样品室抽真空（将空气抽出样品室）。

泵体的类型：

旋片式机械泵有时被称为粗抽泵或前级泵，它通常是一系列泵中的第一级，用于达到SEM有效运行所需的真空度。该泵由一个在油浴中圆柱形腔室内旋转的叶片组成。叶片的旋转改变了泵内气体的压力。在单次旋转中，交替的高压和低压序列将气体从泵的入口吸入，并从泵的排气口排出。（排出的气体会含有油分子，因此这些泵应安装合适的过滤器。）扩散泵由一个包含一系列叶片的圆柱体组成。在圆柱体底部有一个加热器。圆柱体侧面环绕着水冷管道。圆柱体内部装有流体（扩散泵油）。当油被加热时，蒸汽在圆柱体内上升，并由叶片导向圆柱体内壁。在此过程中，蒸汽收集泵内的气体分子。当蒸汽撞击水冷的内壁时，蒸汽冷凝并释放出气体，这些气体随后由前级泵（旋片式机械泵）抽出。

涡旋泵使用两个交错排列的涡旋盘来压缩气体。通常，其中一个涡旋盘固定，另一个做偏心轨道运动。这样可将气体从系统中抽出。这种泵的一个优点是通常无油且相对安静。这降低了泵油污染显微镜的可能性。

涡轮分子泵（TMP）可用于替代扩散泵。它由一系列成对紧密安装的转子叶片组成。在每一对中，一个转子旋转（涡轮叶片），另一个静止（定子叶片）。旋转的转子将气体分子向下抽过泵体，送至抽气点（通常是前级泵）。

离子吸气泵用于需要极高真空度的情况。它是一系列泵中的最后一级，因为在离子吸气泵有效工作之前，真空度必须已经非常高。离子吸气泵通过使腔室内的气体电离来工作。施加一个强电位，离子被加速并捕获在固体电极上。离子吸气泵没有运动部件，也不含油，因此清洁且不产生振动。这使得它们非常适合用于高分辨率仪器。

真空要求

高真空模式是SEM的正常操作模式。高真空最大限度地减少了电子束在到达样品之前的散射。这一点很重要，因为电子束的散射或衰减会增加探针尺寸并降低分辨率，尤其是在二次电子（SE）模式下。高真空条件还能优化收集效率，特别是对二次电子的收集效率。

许多SEM也可以在“低真空模式”下操作。由于背散射电子和特征X射线通常比二次电子具有更高的能量，它们的检测并不严格依赖于样品室中维持的高真空。因此，背散射电子（BSE）探测器和X射线探测器可以在低真空操作模式下使用（但只能进行半定量分析）。在这种模式下，少量空气被泄漏到样品室中，空气电离并减少绝缘样品的表面荷电效应。许多SEM都配备有水冷系统。水冷机的目的是为显微镜中磁透镜的运行维持20°C的恒定温度。如果水冷机发生故障，磁透镜升温，SEM将自动关闭。

镜筒结构

电子镜筒利用电子枪产生的电子束，对样品进行聚焦和照射。当电子束在样品上沿X和Y方向扫描时，会产生二次电子和背散射电子并被检测到。通过放大并调制所检测到的电子信号的亮度，从而生成图像。

电磁透镜（Electromagnetic lenses）：一系列电磁透镜和光阑用于缩小电子源的直径，并将细小、聚焦的电子束（或斑点）投射到样品上。透镜系统由聚光镜、物镜和扫描线圈组成。光学显微镜中透镜的作用是按所需方向改变光的路径。玻璃或透明塑料可以弯曲光线，因此被用于光学透镜中。电子无法穿过玻璃或塑料透镜，因此它们不适用于电子显微镜。

电子是带电粒子，因此它们的路径可以被磁场弯曲。电子的透镜由铁磁材料和缠绕的铜线构成。这些透镜产生的焦距可以通过改变线圈中的电流来调节，它们被称为电磁透镜。磁场弯曲电子路径的方式类似于固体玻璃透镜弯曲光线的方式。在磁场的影响下，电子呈螺旋路径，沿镜筒向下旋转前进。这种螺旋路径在低放大倍数下，通过上下调焦引起图像旋转，可以很容易地得到验证。

有两组透镜：聚光镜和物镜。电子束首先穿过聚光镜。聚光镜将电子束的锥体汇聚到其下方的一个点上，随后锥体再次发散，并由物镜再次汇聚向下投射到样品上。

聚光镜（Condenser lens）  ：初始汇聚可以发生在不同的高度，即靠近透镜处，或更远处。它越靠近透镜，汇聚点处的束斑直径就越小。越远，则该点的直径越大。因此，聚光镜电流控制着这个初始束斑尺寸，并被称为束斑尺寸控制。这个初始汇聚点（也称为交叉点）的直径影响着电子束在样品上最终形成的束斑直径。聚光镜控制着到达样品的电子束强度。

物镜（Objective lens）：物镜的主要作用是将电子束聚焦到样品上。物镜对样品表面电子束束斑直径也有一定影响。如果聚光镜未正确对中，物镜则无法达到最佳效果。聚焦良好的电子束在样品表面产生的束斑比欠焦或过焦的电子束更小，这意味着分辨率会更高。

扫描线圈（Scan coils）  ：图像的生成需要一个扫描系统来逐点、逐行构建图像。扫描系统使用两对电磁偏转线圈（扫描线圈），它们将电子束沿一条线扫描，然后将线位置移至下一条扫描线，从而在样品上和观察屏幕上同时生成一个矩形光栅。第一对扫描线圈将电子束偏转出显微镜的光轴，第二对扫描线圈则将电子束在扫描枢轴点处重新偏转回光轴上。扫描线圈使电子束在样品表面上进行水平和垂直方向的偏转，这也称为光栅扫描。

样品室和探测器

样品台（Stage）：样品夹持器固定在样品台上。样品台可以沿X、Y方向（样品平面内）和Z方向（垂直于样品平面）进行手动移动。Z方向的调节也称为样品高度。大多数样品台还可以对样品进行旋转和倾斜操作。

探测器：一旦电子束到达并与样品相互作用，就会产生几种不同类型的信号可以被检测。最常用的信号是二次电子、背散射电子、X射线、俄歇电子和光子。

二次电子探测器（Secondary electron detector）：二次电子成像（SEI）是记录形貌信息的理想方式。二次电子（SE）能量较低（约2至50 eV）。它们仅从样品表面附近发射出。为了吸引（收集）这些低能电子，在探测器前端施加一个小偏压（通常约为+200至300V）以将带负电的电子吸引向探测器。一种常见的SE探测器是Everhart-Thornley探测器。

背散射电子探测器（BSD：Backscattered electron detector）：背散射电子探测器（BSD）安装在物镜极靴下方，并围绕光轴居中放置。当入射电子束扫描样品表面时，会产生背散射电子（BSE）。其产额受样品的形貌、物理和化学特性控制。BSE比二次电子具有更高的能量，并且可以提供来自样品表面以下的信息。

X射线探测器（X-ray detector）：当电子束与样品相互作用时，会发射X射线。这些X射线的能量取决于样品中存在的元素。用于检测样品发射的X射线的最常见系统是能谱仪（EDS）。EDS探测器基于半导体晶体。两种最常见的类型是锂漂移硅（Si-Li）探测器和硅漂移探测器（SDD）。

CL（阴极发光）探测器（(cathodoluminescence detectors）：阴极发光（CL）是材料在电子束激发下发射光的过程。根据样品的成分和结构，发射的光波长范围从紫外到红外。光由光学系统收集，然后送至单色仪，在那里被分离成各个波长分量。