会聚束电子衍射（CBED）技术解读

本文主要介绍了会聚束电子衍射（CBED）技术。

传统选区电子衍射（SAD）受物镜球差与选区光阑放置位置的双重限制，有效空间分辨率仅达亚微米级别，即便采用球差校正电镜也仅能提升至 100 纳米左右，无法满足纳米颗粒、位错核心等表征需求；同时薄样品、小晶粒会放宽布拉格衍射条件，导致 SAD 仅能提供精度有限的二维晶体投影信息，难以还原晶体真实三维结构。

会聚束电子衍射（CBED）原理由 Kossel 与 Möllenstedt 于 1938 年提出，早于 Le Poole 发明的选区电子衍射技术，但早期受电子束碳污染、电子枪亮度不足、样品台操控精度有限等问题制约，长期未得到广泛应用。随着超高真空电镜、场发射电子枪及高精度双倾冷台技术成熟，CBED 从根本上突破了 SAD 的两大核心局限：既实现了纳米乃至单胞尺度的超高空间分辨率衍射，又可通过高阶劳厄带信号获取完整的三维晶体学信息。

与多数电镜技术适配超薄样品的特性不同，CBED 的核心衬度源自样品内部的动力学电子散射，厚度超过一个消光距离的厚样品反而能产生更丰富的衍射特征，因此其他技术信噪比不足的厚样品区域，往往可通过 CBED 获取有效晶体学信息。

CBED 也存在两大短板：一是细小聚焦束斑易在样品局部累积碳污染，引入额外局部应力；二是高能会聚束易对导热性差的样品造成局部加热与辐照损伤。

针对上述问题，现代超高真空腔体可大幅降低污染速率，样品表面导电镀层（绝缘 / 弱导电样品优先镀碳膜）与液氮冷却样品台能有效抑制热损伤和热漫散射。其中双倾、液氮冷却、低背底样品台是 CBED 研究的标准配置：双倾结构可大范围调控晶体取向，液氮冷却可提升高阶衍射信噪比，低背底设计则支持 CBED 与 X 射线能谱同步联用。

一、TEM与 STEM模式的实验流程

CBED 实验操作分为 TEM 模式与 STEM 模式两类，二者依托不同光路设计，适配不同分析场景。

会聚束电子衍射形成光路示意图：C2 光阑与 C2 透镜共同调控入射电子束的会聚角度，经上物镜聚焦于样品表面，携带衍射信息的电子经下物镜后，于物镜后焦面形成离散的衍射盘，而非 SAD 模式下的锐利斑点。

（一）SAD 与 CBED 的核心差异

二者的核心差异体现在三个层面：入射束特性上，SAD 使用单一波矢的平行电子束，CBED 则是覆盖连续角度范围的锥形会聚束；采样尺度上，SAD 的照明区域通常在 1 到 10 微米级别，CBED 的束斑可以缩小到 1 到 100 纳米；衍射形态上，SAD 呈现离散的锐利斑点，CBED 则是带有精细内部衬度的衍射圆盘。

从信息维度来看，CBED 本质上是把 SAD 单个衍射斑内部的角度信息放大呈现。它的最优分析条件和 SAD 一致，都是对称晶带轴条件和强双束衍射条件；但 CBED 还可以通过束斑欠焦、过焦操作，同时获取实空间的样品形貌和倒易空间的衍射信息，这是平行束 SAD 不具备的能力。

纯硅单晶、大晶粒不锈钢箔是 CBED 入门练习的标准样品，二者均可快速获得特征清晰的衍射花样，其中沿 <111> 取向的硅单晶可直接得到典型的对称晶带轴 CBED 花样，非常适合新手熟悉操作流程与衬度特征。

SAD 与 CBED 花样对比：A 为硅 <111> 取向的 SAD 花样，可见清晰的菊池带与锐利斑点；B 为同一取向的 CBED 花样，衍射斑变为圆盘，000 中心盘内可见精细的 HOLZ 缺陷线，整体包含远多于 SAD 的衬度信息。

（二）TEM 模式下的标准操作流程

TEM 模式是 CBED 最常用的操作方式，先在平行束下定位目标区域，再逐步收束电子束形成会聚衍射，整体遵循从成像到衍射、从宽束到细束的操作顺序：

1.将样品调整至共心高度，弱激发第二聚光镜 C2 形成宽平行束，把待分析的目标微区移到屏幕中心。操作过程中尽量撤出物镜光阑，避免遮挡高角度衍射束；如果成像阶段必须使用光阑，切换衍射模式前要完全撤出。

2.选用直径 100~200 微米的大尺寸 C2 光阑，并完成精准对中。光阑偏心会导致会聚束的锥轴偏离光轴，造成衍射盘不对称、衬度偏移，直接影响后续的对称性分析和定量测量结果。

3.调节 C2 透镜电流，将电子束会聚成细小光斑，精准落在目标区域。初始阶段建议弱激发第一聚光镜 C1，获得约 100 纳米的束斑，此时束流更高、衍射花样亮度充足，便于观察和倾转取向；需要更高空间分辨率时，可以逐步增强 C1 来缩小束斑，但总束流和花样亮度会随之下降。

4.初始阶段选用小于 500 毫米的短相机长度，获取全景衍射花样，快速判断晶体取向；确认取向之后，可以根据分析需求灵活调整参数，在空间分辨率、花样亮度和观测范围之间取得最优平衡。

完成上述准备后，切换至衍射模式，确认物镜光阑和选区光阑都完全撤出，就可以观测基础的 CBED 花样。

（三）STEM 模式下的操作与优势

STEM 模式下，电子束始终保持会聚聚焦状态，不需要频繁调整光路，还可以通过扫描成像实时观察样品形貌，精准定位微小的分析区域，定位精度远高于 TEM 模式。

在 STEM 模式下获取 CBED 花样的操作更简便：先得到清晰的 STEM 形貌像，把目标区域移到视野中心，随后停止电子束扫描，通过扫描偏转系统将束斑精准定位到待分析的微区。部分电镜在 STEM 模式下会自动关闭 C2 透镜，此时会聚角完全由 C2 光阑的尺寸决定，花样聚焦只能通过物镜电流调节；观测时移开 STEM 探测器或者降下荧光屏，就可以直接观测 CBED 花样。

现在双扫描 STEM 设备还可以同步显示形貌像和衍射花样；如果接入电子能量损失谱系统，还可以直接实现能量过滤 CBED 采集，完成结构与成分的一体化表征。

二、CBED的实验变量

CBED 实验中有五大可调控变量：会聚半角、相机长度、束斑尺寸、样品厚度与花样离焦量。不同的参数组合可以得到特征各异的衍射花样，适配不同的分析目标。

（一）会聚半角

会聚半角直接决定 CBED 衍射盘的大小，主要通过更换不同尺寸的 C2 光阑进行粗调，C2 透镜电流可以实现微调。

会聚半角对 CBED 花样的影响：A-C 为光路示意图，展示从小 α 到大 α 的变化过程；D-F 为纯铝的实验花样，对应从离散盘到重叠 Kossel 花样的过渡。

根据会聚半角与布拉格角的相对大小，CBED 花样可以分为两类经典模式：

1.K-M 模式：选用 10~50 微米的小尺寸 C2 光阑，会聚半角小于布拉格角，各个衍射盘互不重叠、边界清晰，每个盘内的衬度都可以独立观测，是开展精细动力学衬度分析、HOLZ 线测量的标准模式。

2.Kossel 模式：选用大尺寸 C2 光阑，会聚半角足够大，所有衍射盘完全重叠，花样覆盖大范围的倒易空间，菊池带清晰完整，最适合用于晶体取向倾转，同时也是大角度 CBED 技术的基础模式。

实验建议配备 10 微米到 200 微米的多档 C2 光阑，以适配不同的分析需求；如果需要精准获知会聚半角的数值，可以通过标准单晶样品进行标定。

（二）相机长度

相机长度决定衍射花样的放大倍率，对应倒易空间的观测视野范围。衍射图上任意衍射点到中心的径向距离和散射角成正比，因此相机长度越小，可观测的散射角范围越大、视野越宽；相机长度越大，局部放大倍率越高、视野越窄。

为相机长度对 CBED 视野的影响：A 为大 L 模式，仅可见中心 000 透射盘；B 为中等 L，可观察完整的零阶劳厄带衍射盘；C 为小 L 全景模式，外围可见微弱的 HOLZ 衍射环。

相机长度在 1500~6000 毫米时，只能观测中心 000 透射盘的内部精细结构，适合分析 HOLZ 线这类微小衬度，但覆盖的衍射角度范围很小。

•相机长度减小到 500 毫米以下时，可以得到全景衍射花样，完整观测高角度的高阶劳厄带环和大范围菊池带，但中心盘的细节分辨率会下降。

常规 CBED 实验通常需要在多档相机长度下分别采集，才能同时获取全局衍射分布和局部精细衬度。没有后置透镜的专用 STEM 设备相机长度固定，只能通过探测器的位置间接调整观测范围。

（三）束斑尺寸与样品厚度的影响

束斑尺寸主要通过 C1 透镜电流调控：C1 激发越强，束斑越小、空间分辨率越高，但总束流越低、衍射花样越暗。在超薄样品中，CBED 的空间分辨率基本和束斑尺寸一致；在厚样品中，弹性散射会导致电子横向扩散，实际相互作用体积大于束斑尺寸，空间分辨率会有所下降，这个效应和 X 射线能谱的空间分辨率限制原理完全一致。

场发射电镜可以在亚纳米级束斑下仍然保持足够的束流，实现单胞尺度的微区 CBED 分析；但极薄的样品会缺失动力学散射衬度，反而无法发挥 CBED 的信息优势。

为样品厚度对 CBED 衬度的影响：A 为超薄样品的运动学 CBED 花样，衍射盘内强度均匀，无特征衬度；B 为厚样品的动力学 CBED 花样，盘内呈现丰富的明暗条纹衬度。

样品厚度是决定 CBED 衬度丰富度的核心因素：

•样品极薄时，衍射处于运动学条件，所有衍射盘内的强度均匀，只能得到和 SAD 等效的二维衍射信息，价值有限。

•样品厚度超过一个消光距离后，强动力学散射会在衍射盘内产生丰富的明暗条纹、HOLZ 线等特征，这是 CBED 定量晶体学分析的核心信号来源。

厚样品也会带来大量非弹性漫散射背景，掩盖精细衬度，这个问题可以通过能量过滤技术有效解决。

三、聚焦与离焦 CBED

根据电子束交叉点与样品平面的相对位置，CBED 分为聚焦模式与离焦模式两大类：聚焦模式追求最高的空间分辨率和最纯净的衍射衬度，离焦模式兼顾实空间形貌与倒易空间衍射信息，多用于缺陷表征和大角度分析。

（一）聚焦 CBED 的校准方法

聚焦 CBED 是最基础的工作模式，此时电子束的交叉点恰好落在样品的共心平面上，采样区域达到最小，衍射盘内只存在动力学衍射衬度，没有实空间的样品形貌信息。

每台电镜都有对应共心高度的物镜电流标准值，实验中可以先把电流调到这个参考值，再通过样品 z 轴微调聚焦状态，保证样品始终处于共心面，避免倾转过程中目标区域偏移出视野。

CBED 的聚焦校准可以通过 000 透射盘内的形貌像变化来实现：欠焦状态下，000 盘内会出现样品的明场像，衍射盘周边还会出现对应衍射束的暗场像；逐步增强物镜电流，束斑交叉点向样品平面靠近，盘内的像会持续放大，到正焦位置时发生反转，此时形貌像完全消失，盘内只剩下纯衍射的动力学衬度；继续增强到过焦状态，盘内会重新出现倒置的明场像。通过这个过程可以精准判断正焦位置，更换样品高度或者调整倾转角度后，需要重新校准聚焦状态。

为聚焦调节过程的 000 盘特征：A 为欠焦状态，000 盘内可见明场样品像；B 为正焦状态，形貌像消失，盘内仅存衍射衬度；C 为过焦状态，形貌像重新出现，且与欠焦状态呈倒置关系。

（二）离焦 CBED 

刻意让电子束偏离正焦状态，可以在 CBED 花样中同时引入实空间和倒易空间的信息，衍生出多种特色分析技术，其中应用最广、价值最高的是大角度 CBED（LACBED）技术。

1.LACBED 技术：由日本学者 Tanaka 等人于 1980 年首创，核心是通过离焦大幅提升衍射衬度，适用于位错、晶界、相界面等晶体缺陷的定量表征，还可以直接测定晶体点群的对称性。

正焦 Kossel 花样与离焦 LACBED 花样的衬度差异，离焦后菊池线对比度显著提升。

它的光路原理是：将样品抬离共心平面一段距离，入射会聚束在样品上形成圆形的照明盘，入射锥中不同角度的电子照射在样品的不同位置，满足布拉格条件的电子发生衍射，最终形成带有布拉格缺陷线的 LACBED 花样。实验中插入选区光阑，只允许直射电子通过，可以滤除杂散电子的干扰，得到衬度大幅增强的明场 LACBED；

如果把选区光阑对准某一束衍射束，可以得到对应的暗场 LACBED。拼接多个暗场花样和中心明场花样，可以得到完整的对称晶带轴 LACBED 蒙太奇图，直观呈现晶体的三维对称特征。

为 Si<111> 取向的 LACBED 蒙太奇图：中心为明场 LACBED，外围环绕六个 {220} 暗场 LACBED 花样。

2.会聚束成像技术：由 Humphreys 等人提出，更侧重实空间形貌的呈现，可以观测微小区域的晶格畸变，但应用范围相对有限。

3.平行暗场像记录技术：可以通过单次曝光记录多列衍射盘中多个暗场像的强度变化，结合厚度摆动曲线可以定量测定晶体结构因子和价电子分布。

完成取向倾转后，如果花样的对称度不佳，可以优先通过电子束偏转器进行微调，尽量避免移动 C2 光阑破坏照明系统的对中；实验建议采用不同的曝光时长采集多组花样，同时捕捉强衍射信号和微弱的高角度衬度。

四、能量过滤技术

厚样品虽然能提供丰富的动力学衬度，但也会产生大量非弹性散射电子，形成均匀的漫散射背景，掩盖精细的衍射线条和衬度结构。能量过滤 CBED 是解决这个问题的最优手段，通过柱内或者柱后的电子能量损失谱过滤器，筛选出只发生弹性散射的零损失电子参与成像，彻底移除非弹性散射带来的背景干扰。

能量过滤前后的 CBED 花样对比：A 为未过滤的厚样品硅 CBED 花样，背景漫散射强，细节模糊；B 为能量过滤后的花样，衬度锐利，精细特征清晰可见。

能量过滤对 CBED 花样质量的提升效果非常显著，核心增益体现在两个方面：

1.消除色差效应：非弹性散射电子损失部分能量后，波长会发生变化，在物镜后焦面的聚焦位置略有差异，会导致衍射盘边缘模糊、线条展宽；过滤之后所有电子都是弹性散射，能量和波长一致，聚焦清晰，所有衍射线条都会更加锐利。

2.移除漫散射背景：非弹性电子形成的灰色背景会大幅压低衬度对比度，移除背景之后信噪比显著提升，原本淹没在背景中的微弱 HOLZ 线、精细动力学条纹都可以清晰显现。

学界普遍认为，配备能量过滤系统的设备，所有 CBED 实验都应该开启过滤模式，以获得最优的花样质量。需要注意的是，声子热振动引起的热漫散射能量损失极小（通常小于 1eV），超出了常规能量过滤器的分辨范围，无法通过过滤去除，仍然需要通过液氮冷却样品台、抑制晶格热振动来解决。

五、劳厄带衍射的三维晶体信息

CBED 区别于 SAD 的核心价值，在于可以观测高阶劳厄带衍射信号，进而获取三维晶体学信息。根据衍射斑点对应的倒易平面层级，劳厄带分为零阶与高阶两大类，二者的信息维度和分析价值差异显著。

（一）零阶劳厄带

零阶劳厄带是最基础的衍射信号，所有衍射斑点都满足魏斯晶带定律（德国学者魏斯于1805–1809年间，Weiss zone law，hu + kv + lw = 0），对应倒易空间中包含原点的零层倒易平面。常规的 SAD 花样基本都属于零阶劳厄带衍射，因为平行入射的电子束对应的埃瓦尔德球只和零层倒易面相切，很难截获更高层的倒易点。

零阶劳厄带只能提供二维投影的晶体学信息，在 K-M 模式下，可以通过测量衍射盘的间距计算晶面间距，结合夹角关系标定晶带轴指数，方法和 SAD 基本一致。由于衍射盘有一定的尺寸，测量时需要选取每个盘内的等效参考点（通常是盘中心或者同侧边缘），以保证测量精度。进入 Kossel 模式后，衍射盘完全重叠，无法进行零阶劳厄带的标定和测量。

（二）高阶劳厄带

由于电子的波矢较短，埃瓦尔德球具有一定的曲率，除了零层倒易平面之外，还会和更高层的倒易平面相交，产生高阶劳厄带衍射，在零阶劳厄带的外围形成环形衍射信号。其中满足晶带定律一阶条件的第一层是一阶劳厄带，更高层依次为二阶、三阶等，统称为高阶劳厄带。

束会聚角的存在，让埃瓦尔德球等效具有两倍会聚角的厚度，可以采样更长范围的倒易杆，进一步增强了高阶劳厄带的信号强度，这也是 CBED 比 SAD 更容易观测到高阶劳厄带的重要原因。

HOLZ 衍射的埃瓦尔德球构造：A 为埃瓦尔德球与多层倒易平面相交的示意图，会聚角使埃瓦尔德球等效具有厚度；B-D 分别展示倒易杆的角度展宽、衍射盘内的位置对应关系，以及实验中的 HOLZ 环花样。

高阶劳厄带的核心价值，在于携带了完整的三维晶体信息：

1.三维对称性判定：零阶劳厄带只反映晶体沿入射方向的二维投影对称性，高阶劳厄带可以体现晶体的真实三维对称性，这个差异是CBED 测定晶体点群的核心依据。

2.高精度应变测量：高阶劳厄带衍射对应的晶面间距更小、衍射矢量更大，对点阵常数的微小变化极其敏感，可以实现纳米尺度的高精度晶格应变测量，精度远高于零阶劳厄带衍射。

3.点阵类型与晶系判定：高阶劳厄带的斑点分布受晶体结构因子调控，满足消光条件的衍射不会出现，因此环形图案由离散的斑点组成。通过分析斑点分布和消光规律，可以确定晶体点阵类型、判定晶系，这是二维零阶劳厄带无法实现的功能。

（三）高阶劳厄带信号的观测优化

高阶劳厄带衍射位于高角度区域，信号强度较弱，实验中可以通过多种方式提升它的可观测性：

1.采用短相机长度的全景模式，将高角度衍射纳入观测视野，这是最基础的调整手段。

2.搭配液氮冷却样品台，抑制晶格热振动带来的热漫散射背景，同时降低样品的热漂移，提升信号的稳定性和信噪比；低温还能减缓碳污染速率，支持更长时间的曝光采集。

3.适当降低加速电压：低电压下电子波长更长，埃瓦尔德球的曲率更大，高阶劳厄带环的半径更小，更容易落入观测视野；同时低电压下弹性散射截面更大，衍射的整体强度更高。但低电压会降低电子的穿透能力，而且束展宽效应更显著，空间分辨率会有所下降，需要根据样品的情况权衡选择。

4.倾转至低对称的高指数晶带轴：高对称的低指数晶带轴，倒易面间距大，高阶劳厄带环的半径过大，容易超出观测范围；低对称的高指数晶带轴，倒易面间距更小，环的半径适中，更容易被观测到。

为晶带轴对称性对 HOLZ 间距的影响：A 为高对称晶带轴，倒易面间距 H 大，HOLZ 环半径大；B 为低对称晶带轴，间距 H 小，HOLZ 更易观测。

此外，采用宽动态范围 CCD 相机、多曝光图像叠加技术，可以同时记录强零阶劳厄带信号和微弱的高阶劳厄带信号，避免过曝或者欠曝丢失信息。如果仍然无法观测到清晰的高阶劳厄带，需要考虑更换更薄或者取向更合适的样品区域。

六、菊池线与高阶劳厄带线的衬度机理

CBED 花样中存在两类特征线状衬度：菊池线与高阶劳厄带线。二者的形成机理、分布位置和信息价值差异显著，是 CBED 定量分析的两类核心特征。

为 SAD 与 CBED 的菊池线质量对比：A 为变形铜的 SAD 花样，菊池线宽泛模糊；B 为同一材料微小区域的 CBED 花样，菊池线锐利清晰。

（一）CBED 中的菊池线与布拉格线

和 SAD 相比，CBED 中的菊池线通常更加锐利清晰。核心原因在于 CBED 的采样区域极小，通常不存在 SAD 选区内的晶格弯曲、塑性变形等应变因素，而且微小区域内的厚度更均匀，因此菊池线的展宽更小、清晰度更高。

在变形材料中，SAD 选区内常常包含多个位错和亚晶界，应变分布不均会导致菊池线宽泛模糊，甚至无法辨认；而 CBED 可以选择两个位错之间的无应变区域采集，得到锐利清晰的菊池线。基于这个特性，CBED 菊池线可以用于测定变形材料中微小晶粒的取向差、亚晶转动角度，精度远高于 SAD 菊池线。如果束斑恰好落到位错等强应变缺陷上，CBED 菊池线也会出现模糊、位移甚至分裂，这个效应可以用于表征缺陷的应变场。

形态上，非晶带轴条件下，CBED 菊池线是成对的亮线和暗线，和 SAD 菊池线的形态一致；倾转到对称晶带轴时会形成宽化的菊池带，而且会聚半角越大，菊池带的对比度越高、覆盖范围越广。

形成机理上，传统 SAD 菊池线完全来源于非弹性散射电子的二次布拉格衍射；而在大会聚角的 Kossel 模式 CBED 中，入射会聚束本身就包含各个角度的电子分量，满足布拉格条件的电子直接发生弹性衍射形成线条，因此CBED 菊池线叠加了弹性散射的贡献，和纯非弹性起源的传统菊池线并不完全等同。

为了区分二者的物理本质，Morniroli 提出了 “布拉格线” 的术语，专门指代 CBED 和 LACBED 中由弹性散射形成的缺陷线，目前这个命名已经被广泛采用。

（二）高阶劳厄带线：定量晶体学的核心信号

高阶劳厄带线（简称 HOLZ 线）是高阶劳厄带菊池线的弹性散射分量，本质是入射会聚束中，满足高阶晶面布拉格衍射条件的电子分量，被衍射至高阶劳厄带角度后，在中心 000 透射盘留下的暗缺陷线，以及在对应高阶劳厄带衍射盘中留下的亮过剩线，二者始终成对出现、一一对应。

两类菊池线的形成机理对比：A 为 SAD 的非弹性散射菊池线，来源于样品内的散射电子源；B 为 CBED 的弹性散射布拉格线，来源于入射会聚束的角度分量。

两类菊池线的形成机理差异可通过光路直观对比。

HOLZ 线对应大衍射矢量的高阶晶面，对晶格常数变化、局部应变的敏感度远高于零阶劳厄带菊池线。根据倒易矢量与晶面间距的关系，晶面间距越小，同等点阵变化带来的倒易矢量偏移越显著，反映在衍射花样上就是线条的移动量越大、测量精度越高。

HOLZ 线的应变测量精度可以达到万分之一甚至更高，是 CBED 定量测定点阵参数、晶格应变的核心信号；同时 HOLZ 线的对称性直接反映晶体的三维对称性，是点群测定的关键依据。

HOLZ 线通常非常精细，线宽可以小于 1 毫弧度，肉眼难以直接观测，需要通过 CCD 相机增益调节或者胶片长时间曝光才能显现。样品应变、厚度不均、热振动、晶体无序都会导致线条展宽模糊，实验中需要选用最小的束斑缩小采样区域，搭配液氮冷却提升衬度，还可以通过小幅调节加速电压来微调线条位置，区分重叠的多条 HOLZ 线。

开展严谨定量研究的电镜，需要配备连续可调的高压控制，高压微调步长可以达到 1 伏甚至更小，能够精准调控线条位置，配合模拟计算实现点阵参数的精确测定。

常规 HOLZ 线观测遵循从全局到局部的流程：先选用大 C2 光阑、小相机长度，在 Kossel 模式下通过菊池带倾转至目标晶带轴，确认外围高阶劳厄带环存在；随后逐步增大相机长度，缩小 C2 光阑切换到 K-M 模式，聚焦中心 000 盘观察记录精细的 HOLZ 缺陷线。实验通常需要在 300~1500 毫米范围内调整多档相机长度，同时获取全局取向信息和局部线条细节。

七、进阶 CBED 技术：空心锥与旋进模式

在常规 CBED 的基础上，通过对入射束进行扫描调控，可以衍生出空心锥 CBED 与旋进 CBED 两类进阶技术，进一步优化衍射信号的分析能力，拓展 CBED 的应用场景。

（一）空心锥 CBED

空心锥 CBED 又称锥形束 CBED，原理是让入射会聚束绕光轴做圆锥扫描旋转，持续改变入射方向。旋转过程中，零阶劳厄带的衍射盘随入射角度变化不断移动，强度被平均化，原本明亮的零阶劳厄带信号被大幅削弱；而只在特定布拉格角度出现的高阶劳厄带线，衍射角度不随入射锥旋转而变化，因此保持稳定的亮线特征。最终采集到的花样中，零阶劳厄带的背景被完全抹平，只剩下清晰的高阶劳厄带过剩亮线。

石墨 0001 取向的空心锥 CBED 花样：ZOLZ 衍射盘被平均消失，仅剩余清晰的 HOLZ 亮线。

这项技术特别适合单独分析高阶劳厄带的衍射特征，可以排除强零阶劳厄带信号的干扰，更清晰地呈现高阶劳厄带的线条分布和对称特征。通过精确测量空心锥 CBED 中 HOLZ 线的位置，可以高精度计算晶体点阵参数，测量精度优于常规的 CBED 模式。这项技术还可以用于快速判断晶带轴的对称类型，辅助点群测定。

（二）旋进 CBED

旋进 CBED 的原理和旋进 SAD 一致：入射束绕光轴做小角度圆锥扫描的同时，通过后置透镜系统进行反向扫描补偿，让衍射花样保持静止，只对动力学散射效应进行角度平均。

旋进前后的 CBED 花样对比：A 为未旋进的厚样品 Mg₃V₂O₈花样，衬度混杂，斑点边界模糊；B 为小角度旋进后的花样，ZOLZ 衍射斑点更清晰，背景更均匀。

旋进处理可以显著提升衍射花样的质量，尤其适合厚样品和复杂结构晶体的定量分析，核心增益包括：

1.平均化复杂的多重动力学散射效应，让衍射强度更接近运动学理论的结构因子，大幅降低动力学效应带来的定量误差。

2.拓宽高阶劳厄带环，使其形成均匀的环形带，更便于测量环的半径和强度分布。

3.弱化非系统消光效应，让衍射斑点的边界更清晰、背景更均匀，大幅简化背景扣除的难度，显著提升衍射强度定量测量的准确性。

对于结构复杂的氧化物、矿物等材料，旋进 CBED 的定量分析优势尤为明显。